本發(fā)明屬于鎳鈷濕法精煉，具體涉及一種從含鈧鎳鈷物料萃雜p204有機中分離回收鈧的方法。
背景技術(shù)：
1、氫氧化鎳鈷物料通常是紅土鎳礦采用硫酸高壓浸出工藝所得到的鎳鈷中間產(chǎn)品。紅土鎳礦中，鈧含量通常為50~600g/t，不同地區(qū)的紅土鎳礦含鈧成份差異較大。紅土鎳礦采用硫酸高壓浸出工藝生產(chǎn)氫氧化鎳鈷的過程中，原料中的大部分鈧被富集在氫氧化鎳鈷產(chǎn)品中。
2、紅土鎳礦所產(chǎn)的氫氧化鎳鈷產(chǎn)品多用于生產(chǎn)硫酸鎳鈷鹽或電鎳，其生產(chǎn)過程的前段工藝相同，均為：氫氧化鎳鈷還原溶解浸出-浸出液中和除鐵鋁-除鐵鋁后液p204萃取除雜，p204萃雜后液進入后序工序。氫氧化鎳鈷物料中的鈧進入浸出液后，因中和除鐵鋁終點ph多控制為4.5左右，故僅少量的鈧進入鐵鋁渣中，大量的鈧跟隨除鐵鋁后液進入p204萃取工序。
3、p204萃雜典型工藝流程為p204鈉皂-p204鎳皂-萃取-負載有機洗鎳-負載有機洗銅錳-負載有機洗鐵-洗鐵后有機皂化（一個完整的有機循環(huán)過程）。除鐵鋁后液中的鈧在溶液中以sc3+離子存在，其與p204有機有很強的結(jié)合能力，且一旦負載于p204有機上的鈧很難在酸性條件下洗脫，即負載于p204上的鈧不會隨著后續(xù)p204洗鎳、p204洗銅錳、洗鐵等工序從負載p204上反萃下來，鈧?cè)载撦d于p204有機相上。若采用高濃度的鹽酸反萃鈧，得到的反萃液酸度高，難以進行處理；若采用堿溶液反萃，由于鈧具有兩性特征，部分鈧?cè)芙庥诜摧秃笠褐?，部分鈧水解為膠狀氫氧化鈧沉淀物，反萃液呈固液混合態(tài)，需酸溶后再處理，造成了大量的酸堿消耗。
4、多數(shù)氫氧化鎳鈷精煉企業(yè)中，由于物料鈧含量低，又缺乏經(jīng)濟可行的回收方法，多數(shù)企業(yè)未單獨針對鈧進行回收處理。實際生產(chǎn)中，洗鐵后的p204有機采用10mol/l的氫氧化鈉進行皂化，控制皂化率為65%，皂化后不進行液固分離，皂后有機與少量的水溶液一起進入鎳皂工序，這就導致負載于p204有機上的鈧隨著生產(chǎn)的進行不斷富集，導致有機萃取能力不斷下降直至最終失效廢棄，最終造成有機“鈧中毒”現(xiàn)象，同時皂化過程形成的氫氧化鈧水解沉淀會造成三相物的形成，造成生產(chǎn)成本增高的同時給生產(chǎn)操作也帶來極大的困難。
5、針對以上氫氧化鎳鈷物料后續(xù)精煉生產(chǎn)過程中所面臨的鈧回收難且鈧導致的p204有機“中毒”問題，本發(fā)明提出了一種全新的清潔無污染的方法回收氫氧化鎳鈷物料萃雜p204負載有機中的鈧。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種從含鈧鎳鈷物料萃雜p204有機中分離回收鈧的方法，針對紅土礦加壓酸浸工藝產(chǎn)出中間產(chǎn)品氫氧化鎳鈷物料處理生產(chǎn)過程中鈧回收難的問題，在p204萃取工序增加鈧回收工藝，實現(xiàn)紅土礦中鈧金屬資源的回收利用，并解決了在氫氧化鎳鈷物料處理工藝p204有機反復循環(huán)使用過程中，負載于p204有機上的鈧不能反萃并造成有機中毒的問題，全流程無廢水、廢渣排放。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
3、一種從含鈧鎳鈷物料萃雜p204有機中分離回收鈧的方法，包括如下步驟：
4、步驟1：將氫氧化鎳鈷物料處理過程中的洗鐵后p204有機，按相比o/a=1:1~1.2與濃度1~1.2mol/l的氫氧化鈉溶液混合，混合5min后靜置澄清，得到皂后有機與皂化反萃液，所述皂化反萃液呈固液混合態(tài)；
5、步驟2：將所述步驟1中得到的皂化有機酸化，使有機皂化率下降至65%的生產(chǎn)指標要求值后返原生產(chǎn)系統(tǒng)；
6、步驟3：將所述步驟1中得到的皂化反萃液加熱至95℃后，緩慢添加醋酸溶液，溶解于皂化反萃液中與水解呈固體膠狀的sc(oh)3都與醋酸發(fā)生反應，生成醋酸鈧沉淀；沉淀后固液分離，得到富鈧渣與沉鈧后液；
7、步驟4：往所述步驟3中得到的沉鈧后液中補加片堿，至氫氧化鈉濃度達到1~1.2mol/l后，返回用于皂化p204有機，殘留在沉鈧后液中的醋酸鈉在皂化過程中，將與反萃下來的鈧生成醋酸鈧沉淀，從而實現(xiàn)整個鈧回收過程無廢水產(chǎn)生。
8、優(yōu)選的，所述步驟3中的醋酸溶液加入量為理論量的1.0~1.2倍，過量的醋酸與堿反應生成醋酸鈉。
9、本發(fā)明的有益效果為：
10、1.本發(fā)明特點是改變原工藝的皂化方式，分離皂化反萃液并沉淀鈧，沉鈧試劑對原生產(chǎn)體系無影響，沉鈧后液補加氫氧化鈉后返體系回用，回收鈧過程無三廢產(chǎn)生，是一種鈧的清潔回收工藝方法。采用醋酸將反萃液中鈧沉淀回收得到富鈧渣，全流程無廢水、廢渣產(chǎn)出，對原生產(chǎn)體系無影響，是一種綠色的回收鈧回收工藝方法。
11、2.本方法采用了一定濃度的氫氧化鈉溶液進行洗鐵后p204有機的皂化與鈧反萃，得到含鈧與鈧水解物的皂化反萃液。
12、3.本方法采用了醋酸中和處理皂化反萃液，使鈧?cè)哭D(zhuǎn)化為液固分離性能好的醋酸鈧渣，采用醋酸沉鈧，溶解于皂化反萃液中與水解呈固體膠狀的sc(oh)3都將與醋酸發(fā)生反應，生成醋酸鈧沉淀。
13、4.本方法采用了醋酸進行中和沉淀皂化反萃液，整個過程僅引入醋酸根離子，過剩的醋酸根將與鈧形成醋酸鈧沉淀，故而回收鈧過程無廢水產(chǎn)生，沉鈧后液補加片堿后返皂化反萃鈧工序循環(huán)。
1.一種從含鈧鎳鈷物料萃雜p204有機中分離回收鈧的方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從含鈧鎳鈷物料萃雜p204有機中分離回收鈧的方法，其特征在于：所述步驟3中的醋酸溶液加入量為理論量的1.0~1.2倍，過量的醋酸與堿反應生成醋酸鈉。