本發(fā)明涉及靶材，尤其涉及一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法。
背景技術(shù)：
1、鋯鈦酸鉛靶材是一種重要的濺射靶材，其簡稱為pzto靶材，廣泛應(yīng)用于電子元件制造、熱像儀和核戰(zhàn)防護(hù)裝備領(lǐng)域。目前的pzto靶材工藝成本高：傳統(tǒng)pzto靶材依賴熱壓燒結(jié)(hp)或放電等離子燒結(jié)(sps)，需高壓設(shè)備>30mpa，設(shè)備投資大、能耗高。原料純度要求嚴(yán)苛：需使用99.99％以上高純度pbo、zro2、tio2，原料成本占比超60％。性能缺陷：常壓燒結(jié)靶材致密度低<90％，晶粒粗大>5μm，導(dǎo)致濺射薄膜易開裂、電性能差、剩余極化強(qiáng)度pr<20μc/cm2。因此需要一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，解決了背景技術(shù)中的問題。
2、基于上述目的，本發(fā)明提供了一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，包括有以下步驟：
3、步驟一，選用工業(yè)級(jí)的原料：純度≥99.5％的pbo、zro2、tio2，以及摻雜劑：0.5-2wt.％的過渡金屬氧化物和0.1-0.5wt.％的稀土氧化物；
4、步驟二，將上述原料和摻雜劑進(jìn)行球磨，時(shí)間為24h，球磨之后進(jìn)行混合在一起；
5、步驟三，將混合在一起的料進(jìn)行流延成型；
6、步驟四，將球磨過的原料和摻雜劑進(jìn)行常壓燒結(jié)得到靶材，燒結(jié)包括有三個(gè)階段：
7、第一階段從室溫以2℃/min的速度升溫至500℃，保溫1h；
8、第二階段從500℃以5℃/min的速度升溫至1000℃，保溫2h；
9、第三階段從1000℃以3℃/min的速度升溫至2000℃，保溫4h。
10、優(yōu)選地，所述pbo:zro2:tio2的摩爾比為52:28:20。
11、優(yōu)選地，所述過渡金屬氧化物為mn3o4，稀土氧化物為la2o3。
12、優(yōu)選地，所述步驟二球磨采用酒精為介質(zhì)，球料比為5:1。
13、優(yōu)選地，所述流延成型為水基流延成型：以水為溶劑，聚乙烯醇為粘結(jié)劑。
14、優(yōu)選地，所述步驟三流延成型之后再進(jìn)行冷等靜壓，壓力為200mpa。
15、優(yōu)選地，所述步驟四燒結(jié)廢料經(jīng)球磨粉碎后粒徑≤1μm，按10％-20％比例回?fù)街列路垠w。
16、優(yōu)選地，所述步驟四燒結(jié)添加燒結(jié)助劑：0.3-0.8wt.％的bi2o3和0.2-0.5wt.％的cuo，形成液相燒結(jié)。
17、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供一種常壓燒結(jié)工藝結(jié)合材料改性、綠色制備技術(shù)，實(shí)現(xiàn)低成本、高性能pzto(pb(zr,ti)o3)靶材的制備方法，適用于鐵電薄膜、壓電器件、存儲(chǔ)器等領(lǐng)域的濺射鍍膜工藝。采用工業(yè)級(jí)的原料，成本較99.99％原料降低50％；摻雜過渡金屬氧化物mn3o4，抑制晶粒異常生長，提升機(jī)械強(qiáng)度，硬度≥8gpa；成型采用水基流延成型：以水為溶劑，聚乙烯醇(pva)為粘結(jié)劑，避免傳統(tǒng)工藝中甲苯、乙醇的污染；燒結(jié)過程添加燒結(jié)助劑bi2o3和cuo，形成液相燒結(jié)，降低燒結(jié)溫度至1200℃；燒結(jié)采用三段式燒結(jié)，第一階段燒結(jié)去除粘結(jié)劑，第二階段燒結(jié)初步致密化，第三段燒結(jié)完全致密化；并且燒結(jié)廢料經(jīng)球磨粉碎至粒徑≤1μm后，按10％-20％比例回?fù)街列路垠w，原料利用率提升至90％。通過常壓燒結(jié)工藝優(yōu)化、過渡金屬/稀土共摻雜和梯度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，解決傳統(tǒng)工藝成本高、致密度低、薄膜性能差的問題。
1.一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，包括有以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述pbo:zro2:tio2的摩爾比為52:28:20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述過渡金屬氧化物為mn3o4，稀土氧化物為la2o3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述步驟二球磨采用酒精為介質(zhì)，球料比為5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述流延成型為水基流延成型：以水為溶劑，聚乙烯醇為粘結(jié)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述步驟三流延成型之后再進(jìn)行冷等靜壓，壓力為200mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述步驟四燒結(jié)廢料經(jīng)球磨粉碎后粒徑≤1μm，按10％-20％比例回?fù)街列路垠w。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低成本常壓燒結(jié)制備高致密pzto靶材的方法，其特征在于，所述步驟四燒結(jié)添加燒結(jié)助劑：0.3-0.8wt.％的bi2o3和0.2-0.5wt.％的cuo，形成液相燒結(jié)。