本發(fā)明涉及石墨提純，具體涉及一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法。
背景技術(shù)：
1、在眾多工業(yè)領(lǐng)域，尤其是半導(dǎo)體、新能源等高端產(chǎn)業(yè)，對高純石墨的需求與日俱增，其純度要求通常達(dá)到≥99.9995%。然而，現(xiàn)有的石墨提純方法存在諸多難以忽視的問題。
2、傳統(tǒng)高溫提純法：該方法需要在2500-3000℃的極高溫度下進(jìn)行，這不僅消耗大量的能源，對加熱設(shè)備的耐高溫性能要求也極為苛刻，導(dǎo)致設(shè)備成本高昂，極大地限制了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的推廣。
3、化學(xué)酸洗法：常用的酸洗液如hf/hno3，雖然能在一定程度上去除部分雜質(zhì)，但容易在石墨中殘留酸性雜質(zhì)。這些殘留雜質(zhì)在后續(xù)的半導(dǎo)體制造等工藝中，會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響，而且使用強酸還面臨較大的環(huán)保風(fēng)險，處理不當(dāng)會對環(huán)境造成污染。
4、氟化法提純：此方法在提純過程中可能引入氟化物污染，而氟化物的殘留會影響石墨的導(dǎo)電性。對于半導(dǎo)體用石墨材料來說，良好的導(dǎo)電性是關(guān)鍵性能指標(biāo)之一，因此氟化法的應(yīng)用受到很大限制。
5、現(xiàn)有鹵素輔助工藝：現(xiàn)有的鹵素輔助提純工藝在去除金屬雜質(zhì)（如fe、al、ca等）時，選擇性去除效率較低，難以滿足半導(dǎo)體行業(yè)對高純石墨嚴(yán)格的雜質(zhì)控制要求。同時，鹵素殘留也會給后續(xù)的應(yīng)用帶來問題。
6、綜上所述，目前急需一種能夠同時滿足低能耗、高效去除雜質(zhì)、工藝環(huán)保且適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的石墨提純方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于：為了解決上述問題，而提出的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
3、一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，包括以下步驟：
4、s1:將天然石墨原料與復(fù)合輕金屬鹵鹽按質(zhì)量比1:0.1-0.3混合，所述復(fù)合輕金屬鹵鹽包含氯化物鹽與氟化物鹽的混合物；
5、s2:在動態(tài)調(diào)控的反應(yīng)氣氛下進(jìn)行梯度熱解：
6、第一階段：在惰性氣體保護(hù)下升溫至800-1000℃，保溫1-2h；
7、第二階段：切換為還原性氣體氛圍，升溫至1200-1400℃，保溫3-5h；
8、第三階段：利用鹵鹽熱解產(chǎn)生的鹵素氣體，升溫至1800-2000℃，保溫0.5-1h；
9、s3:熱解產(chǎn)物經(jīng)酸洗、水洗及真空干燥，獲得純度≥99.9995%的高純石墨。
10、優(yōu)選的，所述復(fù)合輕金屬鹵鹽中氯化物鹽為nacl、kcl中的至少一種，氟化物鹽為kf、naf中的至少一種，且氯化物鹽與氟化物鹽的摩爾比為1:2-3。
11、優(yōu)選的，所述梯度熱解各階段的溫度范圍與鹵鹽分解溫度匹配：
12、第一階段溫度對應(yīng)低熔點金屬鹵化物的揮發(fā)溫度（≤1000℃）；
13、第二階段溫度對應(yīng)過渡金屬鹵化物的生成溫度（1200-1400℃）；
14、第三階段溫度對應(yīng)難熔金屬鹵化物的完全分解溫度（≥1800℃）。
15、優(yōu)選的，所述惰性氣體為氬氣或氮氣，流量為1-5l/min，所述還原性氣體為氫氣，流量為2-8l/min。
16、優(yōu)選的，所述梯度熱解的總能耗為傳統(tǒng)高溫提純法的40-60%，其中第三階段的最高溫度≤2000℃。
17、優(yōu)選的，所述酸洗過程采用稀鹽酸或稀硫酸，酸洗時間為0.5-2h，酸洗溫度為30-60℃。
18、優(yōu)選的，所述真空干燥的壓力為1-10pa，干燥溫度為80-120℃，干燥時間為2-6h。
19、優(yōu)選的，所述熱解過程在豎式爐或臥式爐中進(jìn)行，爐體材質(zhì)為耐高溫陶瓷或石墨復(fù)合材料。
20、綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：
21、本發(fā)明的氯化鈉提供的cl?優(yōu)先與過渡金屬發(fā)生反應(yīng)，生成揮發(fā)性的氯化物；氟化鉀提供的f?對堿土金屬具有較高的反應(yīng)活性，能生成揮發(fā)性氟化物。通過這種離子交換機制，可實現(xiàn)對不同類型雜質(zhì)的定向高效去除。同時，精確控制梯度溫度，使其與鹵化物的分解溫度相匹配，有效避免了鹵素殘留。
22、本發(fā)明在整個熱解過程中，通過動態(tài)切換氬氣和氫氣保護(hù)氣氛，實現(xiàn)對反應(yīng)的精準(zhǔn)控制。氬氣用于防止石墨氧化，氫氣用于還原金屬氧化物，而高溫階段鹵鹽分解產(chǎn)生的鹵素氣體則強化了雜質(zhì)去除反應(yīng)。這種創(chuàng)新方式不僅簡化了工藝，還顯著提高了雜質(zhì)去除效率。
23、本發(fā)明的最高熱解溫度相比傳統(tǒng)高溫提純法降低了500-800℃，能耗降低了40-60%，極大地降低了生產(chǎn)成本，提高了工藝的經(jīng)濟(jì)性和可持續(xù)性。
1.一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述復(fù)合輕金屬鹵鹽中氯化物鹽為nacl、kcl中的至少一種，氟化物鹽為kf、naf中的至少一種，且氯化物鹽與氟化物鹽的摩爾比為1:2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述梯度熱解各階段的溫度范圍與鹵鹽分解溫度匹配：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣或氮氣，流量為1-5l/min，所述還原性氣體為氫氣，流量為2-8l/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述梯度熱解的總能耗為傳統(tǒng)高溫提純法的40-60%，其中第三階段的最高溫度≤2000℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述酸洗過程采用稀鹽酸或稀硫酸，酸洗時間為0.5-2h，酸洗溫度為30-60℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述真空干燥的壓力為1-10pa，干燥溫度為80-120℃，干燥時間為2-6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用輕金屬鹵鹽高溫提純天然石墨的方法，其特征在于，所述熱解過程在豎式爐或臥式爐中進(jìn)行，爐體材質(zhì)為耐高溫陶瓷或石墨復(fù)合材料。