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一種具備生物降解、光熱效應(yīng)與離子釋放協(xié)同抗菌功能的載銀多壁碳納米管與PEG改性聚乳酸復(fù)合骨支架的3D打印制備方法

文檔序號:42277097發(fā)布日期:2025-06-27 18:09閱讀:4來源:國知局

本發(fā)明屬于骨損傷修復(fù)醫(yī)用材料領(lǐng)域,具體涉及一種具備生物降解、光熱效應(yīng)與離子釋放協(xié)同抗菌功能的載銀多壁碳納米管與peg改性聚乳酸復(fù)合骨支架的3d打印制備方法。該支架通過引入聚乙二醇(peg)、多壁碳納米管(mwcnt)和銀納米顆粒(agnps),賦予支架良好的生物降解性、光熱效應(yīng)和抗菌性能,適用于骨缺損修復(fù)和感染性骨缺損的治療。


背景技術(shù):

1、因意外損傷、骨腫瘤、骨質(zhì)疏松等因素引起的骨缺損問題在臨床上非常常見。然而,當(dāng)前的骨植入物通常僅能起到臨時替代作用,難以有效促進(jìn)缺損骨組織的再生與修復(fù)。因此,人工骨支架的設(shè)計與制備成為解決骨缺損問題的重要研究方向。理想的骨支架不僅需要提供必要的力學(xué)支撐,還應(yīng)具備良好的生物相容性和可控的降解性能,以促進(jìn)新生骨組織的形成。此外,骨修復(fù)過程中,細(xì)菌感染是常見的風(fēng)險,可能導(dǎo)致感染性骨缺損,從而引發(fā)植入物的病變和失效。目前,抗生素治療仍是臨床上主要的抗感染手段,但其存在藥物擴(kuò)散廣泛、毒副作用大、利用效率低和半衰期短等局限性。因此,如何構(gòu)建具有抗菌功能且能夠促進(jìn)骨再生的骨支架,成為當(dāng)前研究的關(guān)鍵方向。

2、聚乳酸(polylactic?acid,?pla)因其優(yōu)異的生物相容性、可降解性和良好的加工性能,在骨組織工程領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而,pla的力學(xué)性能較弱、降解速率難以控制,并且存在一定的細(xì)菌感染風(fēng)險,這限制了其作為骨支架材料的應(yīng)用。為提升pla的適用性,針對其進(jìn)行改性研究顯得尤為重要,常見的改性方法包括高分子共混與納米填料增強(qiáng)。

3、在高分子共混方面,聚乙二醇(polyethylene?glycol,?peg)作為一種生物降解性好、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的高分子材料,與pla復(fù)合可有效提高pla的降解速率,使其更適用于骨組織工程。同時,peg在自然環(huán)境中可被微生物降解為二氧化碳和水,進(jìn)一步提升了材料的環(huán)保性。

4、納米填料增強(qiáng)改性方面,納米材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)特性,在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大應(yīng)用潛力。某些納米材料在近紅外光(nir)照射下可產(chǎn)生光熱效應(yīng),實現(xiàn)精準(zhǔn)局部熱療。此外,優(yōu)化材料的微觀結(jié)構(gòu)和成分可實現(xiàn)功能分子的可控釋放,進(jìn)一步增強(qiáng)材料的抗菌性能。多壁碳納米管(mwcnt)因其卓越的機(jī)械性能和超高比表面積,可有效增強(qiáng)骨支架的力學(xué)性能,并在nir照射下產(chǎn)生光熱效應(yīng),賦予支架光熱治療功能。

5、銀納米顆粒(agnps)因其廣譜抗菌性,成為骨支架功能化的重要材料。mwcnt可有效負(fù)載agnps,并通過其獨(dú)特管狀結(jié)構(gòu)實現(xiàn)銀離子的緩釋,顯著提升抗菌性能。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有聚乳酸(pla)骨支架存在的降解速率慢、力學(xué)性能不足以及缺乏抗菌功能等問題,本發(fā)明提供了一種具有生物降解、光熱效應(yīng)與離子釋放協(xié)同抗菌的3d打印聚乳酸復(fù)合骨支架的制備方法。本發(fā)明通過引入聚乙二醇(peg)、多壁碳納米管(mwcnt)和銀納米顆粒(agnps),賦予支架優(yōu)異的生物降解性、光熱效應(yīng)和抗菌性能。具體地,本發(fā)明利用熔融沉積成型(fdm)3d打印技術(shù),將pla、peg和載銀多壁碳納米管(mwcnt@ag)復(fù)合材料打印成骨支架。多壁碳納米管(mwcnt)作為載體,能夠有效負(fù)載銀納米顆粒(agnps),并通過其獨(dú)特的管狀結(jié)構(gòu)實現(xiàn)銀離子的緩釋,從而賦予支架長效抗菌功能。在近紅外光(nir)照射下,多壁碳納米管(mwcnt)能夠產(chǎn)生光熱效應(yīng),實現(xiàn)局部溫度升高,有效抑制細(xì)菌生長和腫瘤細(xì)胞。聚乙二醇(peg)的引入顯著提高了支架的生物降解性,使其更符合骨組織工程的需求。本發(fā)明提供的3d打印聚乳酸復(fù)合骨支架,兼具生物降解性、光熱效應(yīng)和抗菌性能,適用于骨缺損修復(fù)和感染性骨缺損的治療,具有廣闊的應(yīng)用前景。

2、為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。

3、一種具備生物降解、光熱效應(yīng)與離子釋放協(xié)同抗菌功能的載銀多壁碳納米管與peg改性聚乳酸復(fù)合骨支架的3d打印制備方法,包括如下步驟:

4、1)通過浸漬還原法生成載銀的多壁碳納米管。

5、2)通過溶劑溶劑鑄造法制備pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合薄膜。

6、3)通過單螺桿擠出機(jī)將步驟2得到的復(fù)合薄膜制備pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合絲材。

7、4)采用熔融沉積成型(fdm)3d打印的方式將步驟3)得到的復(fù)合絲材制備成3d打印pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合支架。

8、優(yōu)選的方案,所述的多壁碳納米管內(nèi)徑為3-5nm,外徑為8-15nm,長度為5-15μm,純度不低于98%。

9、優(yōu)選的方案,本發(fā)明方法中,步驟1)所述的通過浸漬還原法生成載銀的多壁碳納米管:將3g多壁碳納米管在300ml去離子水超聲分散30min,得到多壁碳納米管分散液;將1.6g硝酸銀加入到100ml去離子水中,在60℃磁力攪拌30min得到硝酸銀溶液;將硝酸銀溶液加入到多壁碳納米管分散液中,超聲分散30min后加入1.2g抗壞血酸在60℃下磁力攪拌3h;5000轉(zhuǎn)/分鐘的離心轉(zhuǎn)速和5min的離心時間下,離心分離獲得載銀多壁碳納米管沉淀,用無水乙醇重復(fù)離心、洗滌、重懸過程3次后真空干燥,獲得載銀多壁碳納米管(mwcnt@ag)。

10、優(yōu)選的方案,在本發(fā)明方法中,步驟2)所述通過溶劑溶劑鑄造法制備pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合薄膜:將85wt%-97.5wt%pla溶解于二氯甲烷中,并在40℃下使用磁力攪拌器攪拌1小時,得到pla溶液。將2.5wt%-15wt%的peg溶解于pla溶液中。然后在40℃下使用磁力攪拌器攪拌1小時,得到pla/peg混合溶液。將pla/peg/mwcnt@ag混合溶液的2wt%-6wt%的mwcnt@ag粉末在二氯甲烷中超聲分散30min后加入到pla-peg混合溶液中,40℃下使用磁力攪拌器攪拌2-3小時,得到pla/peg/mwcnt@ag混合溶液。將混合溶液置于托盤中,在室溫下干燥12小時,使溶劑揮發(fā),得到pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合薄膜。

11、優(yōu)選的方案,所述的peg分子量為1000。

12、優(yōu)選的方案,發(fā)明人發(fā)現(xiàn),peg含量過少時,促進(jìn)骨支架的降解速率不明顯,而peg過多時,會降低骨支架的力學(xué)性能。

13、優(yōu)選的方案,發(fā)明人發(fā)現(xiàn),mwcnt@ag含量過少時,促進(jìn)骨支架的抗菌性能不明顯,mwcnt@ag含量過多時,會降低骨支架的生物學(xué)性能。

14、優(yōu)選的方案,在本發(fā)明方法中,步驟3)所述通過單螺桿擠出機(jī)制備pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合絲材:將pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合薄膜干燥并剪碎成片狀材料,在50℃環(huán)境下干燥12-24小時。干燥的片狀材料使用單螺桿擠出機(jī)制備用于熔融沉積成型(fdm)3d打印的復(fù)合絲材。單螺桿擠出機(jī)的擠出段溫度設(shè)置為165-170℃,塑化段溫度為170-180℃,通過控制擠出速度和牽引速度獲得平均絲徑1.65-1.85mm的絲材。

15、優(yōu)選的方案,在本發(fā)明方法中,步驟4)所述采用熔融沉積成型(fdm)3d打印的方式制備3d打印pla/peg/mwcnt@ag復(fù)合支架:fdm技術(shù)的關(guān)鍵參數(shù)包括:噴嘴尺寸0.2-0.4mm、層高0.1-0.2mm、打印速度20-40mm/s、擠出溫度180-210°c、打印平臺溫度40-60℃以及100%的填充率。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

17、通過引入聚乙二醇(peg),顯著提高了聚乳酸(pla)支架的降解速率,使其更符合骨組織工程的需求。

18、多壁碳納米管(mwcnt)在近紅外光(nir)照射下產(chǎn)生光熱效應(yīng),賦予支架光熱治療功能。該功能能夠有效抑制細(xì)菌生長,為骨缺損修復(fù)和感染性骨缺損的治療提供了新的解決方案。

19、多壁碳納米管(mwcnt)作為載體,能夠有效負(fù)載agnps,并通過其獨(dú)特的管狀結(jié)構(gòu)實現(xiàn)銀離子的緩釋,從而顯著提升支架的抗感染能力,有效預(yù)防和治療骨缺損修復(fù)過程中的細(xì)菌感染。

20、多壁碳納米管(mwcnt)的引入顯著增強(qiáng)了支架的力學(xué)性能,提高了支架的拉伸強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度,使其更適用于骨缺損修復(fù)。

21、通過fdm?3d打印技術(shù)和溶劑鑄造法相結(jié)合,制備工藝簡單,易于大規(guī)模生產(chǎn)。該工藝不僅能夠精確控制支架的孔隙結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能,還能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜形狀的個性化定制,滿足不同患者的臨床需求。

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