本發(fā)明涉及藥物化學(xué)，特別是一種六水合三氯化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、六水合三氯化鐵作為一種鐵鹽，廣泛用作水處理劑和蝕刻劑，高純度的六水合三氯化鐵則多用作飲用水處理劑、醫(yī)藥中間體、化學(xué)試劑、精密蝕刻劑、化妝品顏料等產(chǎn)品。由于原料及生產(chǎn)工藝不同，得到的六水合三氯化鐵中往往包含各種雜質(zhì)離子，常見的雜質(zhì)有ca、mg、mn、cu、ni、zn、cr等，為了滿足需要，往往需要降低這些雜質(zhì)含量，得到提純的產(chǎn)品，而常用的提純方法如：單質(zhì)金屬置換除雜、硫化物沉淀除雜、結(jié)晶除雜、調(diào)ph除雜等，但上述方法通常只能去除其中一種或少數(shù)幾種雜質(zhì)，當(dāng)需要將三氯化鐵中各種雜質(zhì)均降至很低時(shí)(如達(dá)到藥用級標(biāo)準(zhǔn))，往往需要幾種除雜工藝組合使用才能達(dá)到目的，不僅效率低、成本高，甚至部分雜質(zhì)依然無法有效降至10mg/l以內(nèi)，除雜效率不理想。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，也有采用萃取工藝提純工藝來制備六水合三氯化鐵，但存在萃取劑提純效果不理想，對原料的純度要求高，鹽酸溶液濃度要求高，反復(fù)萃取次數(shù)多，萃取效率低，成本高的問題。例如：

3、專利cn110002509a中公開了一種三氯化鐵晶體及其制備方法和應(yīng)用。選用鐵萃取劑為磷酸三丁酯、甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯、三辛胺、仲碳伯胺，油相溶劑為甲苯、異戊醇、磺化煤油，反淬劑為1％～5％的稀酸。該發(fā)明利用萃取劑對三價(jià)鐵萃取唯一性以達(dá)到提純的目的，提純效果較好，但由于必須嚴(yán)格控制酸度在10～14mol/l的高酸度才能保證鐵萃取劑對鐵元素的萃取單一性，否則三氯化鐵中各種重金屬雜質(zhì)含量偏高，同時(shí)反萃時(shí)需要用稀酸，容易導(dǎo)致液體三氯化鐵產(chǎn)品中酸度超標(biāo)，且文章中公開的數(shù)據(jù)中三氯化鐵晶體中的硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽仍然較高，無法滿足試劑級三氯化鐵的要求。

4、專利cn112661196a中公開了一種三氯化鐵的提純方法。將含鐵氯化物氧化成三氯化鐵，加入高濃度鹽酸作為介質(zhì)，萃取劑為乙酸丁酯，反淬劑為稀酸水，經(jīng)蒸發(fā)濃縮得到較高濃度三氯化鐵。該發(fā)明利用乙酸丁酯作為萃取劑，從鹽酸介質(zhì)中萃取fe3+，往往需要控制水層酸度較高，且經(jīng)多級萃取，才能達(dá)到萃取效果，萃取率低(高酸度條件如10mol/l鹽酸，最高萃取率僅為90％；6mol/l鹽酸濃度萃取10次，鐵萃取率為92.5％，實(shí)際應(yīng)用意義不大)；且為防止乳化，萃取體系油相較低，萃取效率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對背景技術(shù)的問題，本發(fā)明提供一種六水合三氯化鐵的制備方法，還提供一種采用上述方法制備的六水合三氯化鐵，以解決現(xiàn)有技術(shù)中六水合三氯化鐵的制備工藝對原料純度要求高、制備效率低、成本高的問題。

2、為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種六水合三氯化鐵的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：包括原料、混合萃取劑、鹽酸溶液、反萃劑和有機(jī)溶劑；所述原料為粗制的六水合三氯化鐵；所述混合萃取劑由磷酸三丁酯和乙酸丁酯二者混合配制；所述鹽酸溶液包括第一鹽酸溶液和第二鹽酸溶液；所述有機(jī)溶劑為低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑；

3、所述制備方法包括：

4、1)將原料加入第一鹽酸溶液溶解，得到三氯化鐵溶液；

5、2)利用混合萃取劑對三氯化鐵溶液進(jìn)行萃取，將分液后得到的有機(jī)層記為第一萃取液；

6、3)利用第二鹽酸溶液對第一萃取液進(jìn)行洗滌，將分液后得到的有機(jī)層記為第二萃取液；

7、4)利用反萃劑對第二萃取液進(jìn)行反萃取，將分液后得到的水層記為第一反萃液；

8、5)在第一反萃液中加入有機(jī)溶劑進(jìn)行震蕩混合，然后靜置分層，將分液后得到的水層記為第二反萃液；

9、6)將第二反萃液進(jìn)行蒸發(fā)，直到濃縮結(jié)晶，得到的結(jié)晶體即為提純后的六水合三氯化鐵。

10、進(jìn)一步地，所述磷酸三丁酯與乙酸丁酯的體積比為1:1～5。

11、進(jìn)一步地，所述鹽酸溶液的濃度大于或等于6mol/l。

12、進(jìn)一步地，所述反萃劑為超純水。

13、進(jìn)一步地，所述低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為正己烷或二氯甲烷。

14、進(jìn)一步地，所述步驟1)中，原料與第一鹽酸溶液的重量比為1:2～6。

15、進(jìn)一步地，所述步驟2)中，三氯化鐵溶液與混合萃取劑的重量比為1:0.5～5。

16、進(jìn)一步地，所述步驟3)中，第一萃取液與第二鹽酸溶液的重量比為1～5:1。

17、進(jìn)一步地，所述步驟4)中，第二萃取液與反萃劑的重量比為1:0.5～5；所述步驟5)中，第一反萃液與有機(jī)溶劑的重量比為1～5:1。

18、本發(fā)明還提供一種六水合三氯化鐵，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述六水合三氯化鐵采用如上述的制備方法獲取。

19、本發(fā)明的原理如下：

20、在鹽酸溶液中，fecl3存在以下平衡：

21、

22、在該平衡中生成的hfecl4可以被特定有機(jī)物萃取，該平衡表明，在fecl3濃度恒定時(shí)，提高h(yuǎn)cl的濃度將促進(jìn)平衡右移，這將有利于fe3+的萃取，從而到達(dá)與其它陽離子的分離，所以現(xiàn)有技術(shù)中，為提高提純效率，萃取工藝通常需要使用非常高濃度鹽酸溶液來進(jìn)行，不僅使制備成本高居不下，而且還容易導(dǎo)致產(chǎn)品酸度超標(biāo)。

23、現(xiàn)有技術(shù)中，雖然磷酸三丁酯常常作為一種磷(膦)類鐵萃取劑具備如下優(yōu)勢：其通過磷?；踉雍徒饘勹F配位絡(luò)合反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)對三氯化鐵的萃取，而且磷酸三丁酯氧原子的電荷密度大，對鐵鹽的配位能力強(qiáng)，對fe3+具有較強(qiáng)的單一性，萃取針對性好，但是由于磷酸三丁酯的密度與水接近，所以萃取過程中的分層效果并不好，單次萃取對三氯化鐵提取不充分，浪費(fèi)原材料，提高了生產(chǎn)成本，而為了提高萃取率而增加萃取次數(shù)，又會(huì)增加工藝復(fù)雜度，降低生產(chǎn)效率。

24、另一方面，乙酸丁酯也可作為鐵萃取劑，但乙酸丁酯作對三氯化鐵的萃取率較低，作為萃取劑的效果不理想，但發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)，乙酸丁酯與磷酸三丁酯的融合度高，在磷酸三丁酯里加入乙酸丁酯混合后，能明顯拉大混合劑與水的密度差，極大提高與水的分層效果，從而大大提高萃取率，降低工藝復(fù)雜度，降低生產(chǎn)成本，與此同時(shí)，乙酸丁酯還能輔助萃取三氯化鐵，磷酸三丁酯里與乙酸丁酯的混合萃取劑較單一成分的萃取劑，其對三氯化鐵的單一性也明顯提高，萃取效果顯著增強(qiáng)。同時(shí)，正是由于上述原因，只需要較少萃取次數(shù)即能生產(chǎn)出藥用級純度或試劑級的六水合三氯化鐵，生產(chǎn)工藝大大簡化，生產(chǎn)效率明顯提高，生產(chǎn)成本大大降低，而且還能降低鹽酸溶液的濃度，降低對生產(chǎn)設(shè)備的損耗，減少產(chǎn)品的酸殘留，進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。

25、也正是由于本發(fā)明所述混合萃取劑對fe3+具有較強(qiáng)的單一性，且在步驟3)中利用鹽酸溶液對第一萃取液進(jìn)行洗滌，進(jìn)一步去除萃取液中的少量殘留雜質(zhì)，因此生產(chǎn)中對原材料的純度要求也大大降低，可以采購純度等級更低更便宜的原料進(jìn)行生產(chǎn)，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。

26、事實(shí)上，本發(fā)明所述的混合萃取劑在進(jìn)行反萃工藝步驟后回收，僅需要用超純水洗滌該萃取劑，即可重復(fù)套用(重復(fù)使用多次后，加入2％氫氧化鈉溶液洗滌一次，再用超純水洗滌兩次，即可繼續(xù)使用)，也進(jìn)一步間接降低了生產(chǎn)成本。

27、更進(jìn)一步地，本發(fā)明在步驟5)中，采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑對第一反萃液中可能殘留的萃取劑成分(磷酸三丁酯和乙酸丁酯)進(jìn)行洗滌，防止步驟6)的加熱濃縮過程中還原三價(jià)鐵，降低了萃取劑對產(chǎn)品純度的影響，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品純度和質(zhì)量。

28、由此可見，本發(fā)明具有如下的有益效果：采用本發(fā)明所述的制備方法制備高純度的藥用級或試劑級的六水合三氯化鐵，能大大降低工藝復(fù)雜度，降低對原材料純度的要求，從而大大提高了生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。