本發(fā)明涉及制備低聚物的方法，更具體而言，涉及通過在再循環(huán)未反應(yīng)氣體的過程中保持反應(yīng)器內(nèi)的壓力恒定而改善催化反應(yīng)和工藝操作安全性的制備低聚物的方法。
背景技術(shù)：
1、α-烯烴是用于共聚單體、洗滌劑、潤滑劑、增塑劑等的重要原料并在商業(yè)上被廣泛使用，特別地，在制備線性低密度聚乙烯(lldpe)時經(jīng)常使用1-己烯和1-辛烯作為共聚單體來調(diào)節(jié)聚乙烯的密度。
2、可通過在催化劑存在下在乙烯溶解于溶劑中的狀態(tài)下進行低聚反應(yīng)來制備α-烯烴，低聚反應(yīng)可在例如鼓泡塔反應(yīng)器中進行。
3、在鼓泡塔反應(yīng)器中，原料氣體通過安裝在下部的分配裝置被引入到包含溶劑、催化劑等的液體區(qū)中，并在以氣泡形式上升的同時分散，分散后的氣體在產(chǎn)生湍流的同時在液體區(qū)中混合，從而進行低聚反應(yīng)。
4、進行低聚反應(yīng)后，在反應(yīng)器內(nèi)的液體區(qū)內(nèi)的物流中，除了乙烯聚合而成的低聚物產(chǎn)物以外，還包含副產(chǎn)物、溶劑、溶解于溶劑中的未反應(yīng)氣體等。因此將液體區(qū)的排出流供給到分離塔以分離未反應(yīng)的氣體、溶劑等，從而得到精制的低聚物產(chǎn)物。
5、同時，在將引入到鼓泡塔反應(yīng)器的原料氣體中的大量未反應(yīng)氣體排放到反應(yīng)器上部后，可以將其再次供應(yīng)到反應(yīng)器并用作原料氣體。
6、圖1示出了應(yīng)用于常規(guī)低聚物制備工藝的未反應(yīng)氣體循環(huán)回路，從反應(yīng)器100上部排出的未反應(yīng)氣體可以通過壓縮機10再循環(huán)到反應(yīng)器中。此外，低聚物產(chǎn)物分離塔200中回收的氣體也可被輸送至壓縮機10的供給管線并通過再循環(huán)過程再次再循環(huán)至反應(yīng)器。這里，當壓縮機10的設(shè)計流量與從反應(yīng)器100排出的未反應(yīng)氣體流量不同時，在壓縮機的供給管線中可能會發(fā)生壓力波動。另外，即使將分離塔200中回收的氣體的流量合并在壓縮機的供給管線中，也可能發(fā)生壓力波動。
7、當輸送從反應(yīng)器100排出的未反應(yīng)氣體的壓縮機10的供給管線中發(fā)生壓力波動時，在前級在反應(yīng)器中設(shè)置的壓力調(diào)節(jié)閥的壓差會受到影響，從而難以保持恒定的內(nèi)部壓力，并且壓縮機的排出管線中也發(fā)生壓力波動，因此，供給到反應(yīng)器的循環(huán)氣體的流量振蕩可能會增大。反應(yīng)器內(nèi)的壓力波動及氣體供給的流量振蕩使反應(yīng)器內(nèi)的液面發(fā)生改變，導致催化劑的停留時間發(fā)生變化，因此，反應(yīng)生產(chǎn)率會受到催化反應(yīng)活性和選擇性變化的影響，并且散熱操作性可能會因熱值變化而劣化。
8、此外，在用于反應(yīng)器再循環(huán)的未反應(yīng)氣體中還會包含低沸點產(chǎn)物和反應(yīng)溶劑。如圖2所示，可以增加如下步驟：在反應(yīng)器與壓縮機之間安裝冷凝器20，向冷凝器供給未反應(yīng)氣體，分離出低沸點產(chǎn)物與反應(yīng)溶劑冷凝而成的液流和未冷凝及未反應(yīng)氣體的氣態(tài)流。在此，當壓縮機的供給管線中發(fā)生壓力波動時，冷凝器中獲得的冷凝物的量和組成會發(fā)生變化，并且通過壓縮機重新加入到反應(yīng)器中的氣體中的低沸點產(chǎn)物的濃度發(fā)生變化，這可能會影響反應(yīng)器的反應(yīng)性。
9、然而，目前尚無專門的裝置來防止在再循環(huán)未反應(yīng)氣體至反應(yīng)器的過程中在壓縮機的供給管線中出現(xiàn)壓力波動，因此存在的限制是反應(yīng)器內(nèi)壓力波動或分離塔中回收的氣體不能穩(wěn)定地加入到壓縮機的供給管線中。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、【技術(shù)問題】
2、為了解決背景技術(shù)中提到的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種制備低聚物的方法，其通過在將未反應(yīng)氣體再循環(huán)至反應(yīng)器的過程中控制反應(yīng)器與壓縮機之間的壓力以保持反應(yīng)器中的恒定壓力，可以改善催化反應(yīng)和工藝操作的安全性。
3、【技術(shù)方案】
4、在一個一般方面，制備低聚物的方法包括：(s1)將乙烯氣體供給至反應(yīng)器中包含溶劑的下部液體區(qū)以進行低聚反應(yīng)，將未反應(yīng)的乙烯氣體排放至反應(yīng)器上部，并將包含低聚物產(chǎn)物的液流排放至反應(yīng)器下側(cè)；(s2)將從反應(yīng)器下側(cè)排出的液流供給至分離塔，并從該液流分離出氣體，獲得包含低聚物產(chǎn)物的流；以及(s3)將從反應(yīng)器上部排出的氣體供給至安裝有再循環(huán)管路的壓縮機以壓縮氣體，然后將壓縮氣體再循環(huán)至反應(yīng)器，其中從壓縮機排出的一部分壓縮氣體被分流至壓縮機，以及分流出的壓縮氣體通過設(shè)置在壓縮機再循環(huán)管路中的壓力調(diào)節(jié)閥再循環(huán)至壓縮機的供應(yīng)管線以控制壓縮機供應(yīng)管線中的壓力。
5、在本發(fā)明中，壓縮機的再循環(huán)管路中設(shè)置的壓力調(diào)節(jié)閥可以保持打開，以連續(xù)再循環(huán)分流的壓縮氣體。
6、【有益效果】
7、根據(jù)本發(fā)明，在低聚物制備工藝中，將未反應(yīng)的乙烯氣體在壓縮機中壓縮，然后將從壓縮機排出的一部分壓縮氣體分流并再循環(huán)到壓縮機的供給管線，從而即使當從反應(yīng)器排出的未反應(yīng)氣體的流量低于壓縮機的設(shè)計流量時，也可以補償壓縮機供給管線中的壓力波動。特別地，通過適合于壓力波動補償?shù)倪m當尺寸設(shè)計，使壓縮機的再循環(huán)管路中設(shè)置的壓力調(diào)節(jié)閥連續(xù)開啟，從而適當?shù)卣{(diào)節(jié)再循環(huán)至壓縮機的供給管線的壓縮氣體的流量，使得即使當從反應(yīng)器排出的未反應(yīng)氣體的流量發(fā)生變化時，也能保持壓縮機供給管線中的恒定壓力。
8、由此，在未反應(yīng)乙烯氣體再循環(huán)至反應(yīng)器的過程中可以防止反應(yīng)器與壓縮機之間的壓力波動，從而使供給反應(yīng)器的再循環(huán)氣體的流量振蕩最小化，同時使反應(yīng)器內(nèi)部壓力保持恒定，從而保持反應(yīng)器中的液位和催化反應(yīng)恒定，改善低聚物生產(chǎn)的催化反應(yīng)和工藝操作的安全性。
1.一種制備低聚物的方法，該方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，分離塔中分離的氣體被回收并輸送到壓縮機供給管線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，供給至壓縮機的氣體是通過在壓縮機前級設(shè)置的冷凝器中分離冷凝的低沸點組分和溶劑得到的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備低聚物的方法，其中，在冷凝器中冷凝的低沸點組分和溶劑在分離后被輸送至分離塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，設(shè)置在壓縮機再循環(huán)管路中的壓力調(diào)節(jié)閥保持常開，以連續(xù)再循環(huán)分流出的壓縮氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，再循環(huán)至壓縮機供給管線的壓縮氣體的流量是從壓縮機排出的壓縮氣體的總流量的5至50重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備低聚物的方法，其中，再循環(huán)至壓縮機供給管線的壓縮氣體的流量是從壓縮機排出的壓縮氣體的總流量的10至30重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，分離塔中分離出的氣體被回收，并被預先壓縮，然后輸送至壓縮機排出管線。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，壓縮機供給管線中的壓力波動被控制在-1巴至1巴的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備低聚物的方法，其中，壓縮機供給管線中的壓力波動被控制在-0.2巴至0.2巴的范圍內(nèi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備低聚物的方法，其中，反應(yīng)器運行過程中的壓力波動被控制在-0.5巴至0.5巴的范圍內(nèi)。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備低聚物的方法，其中，反應(yīng)器運行過程中的壓力波動被控制在-0.1巴至0.1巴的范圍內(nèi)。